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氣相色譜法測定奧美拉唑中三乙胺殘留
氣相色譜法測定奧美拉唑中三乙胺殘留
1)色譜柱的選擇。三乙胺極性較大,色譜峰容易拖尾，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)HP-5、DB624、HP-INN0WAX等毛細(xì)管色譜柱實驗，三乙胺在HP-INNOWAX色譜柱中洗脫時問短，峰形尖銳，柱效和靈敏度比其他兩款色譜柱高，實際選擇HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱。
2)萃取劑的確定。奧美拉唑在稀氫氧化鈉溶液中易溶解，不溶于甲苯；三乙胺微溶于氫氧化鈉溶液，易溶于甲苯，因此選用甲苯作為三乙胺的萃取劑。
3)內(nèi)標(biāo)物的確定。三乙胺的沸點(diǎn)為89.5℃，選用極性相似、沸點(diǎn)較近的正己烷(沸點(diǎn)為68.7℃)和正庚烷(沸點(diǎn)為98.5℃)進(jìn)行實驗。結(jié)果表明，在HP-NNOWAX色譜柱中，三乙胺與正己烷峰不易分離，而與正庚烷能完全分離。分離度大于5，因此選擇正庚烷為內(nèi)標(biāo)物。
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