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三乙胺催化劑
作者:瑞達 日期: 點擊: 次
三乙胺催化劑
硫代磷酸三(4一取代基苯)酯,如硫代磷酸三(4一氨基苯)酯(Tris(4-aminopheny1)thiophosphate,TPTA),硫代磷酸三(4一硝基苯)酯(Tris(4-nitropheny1)thiophosphate,TPTN),硫代磷酸三(4一甲基苯)酯(Tris(4一methylpheny1)thiophosphate,TPTC),不僅是合成異氰酸酯鹽工業(yè)、染料工業(yè)的重要原料,還在阻燃增塑劑、照相乳劑助劑、涂料、膽堿酯酶抑制劑中具有廣泛應(yīng)用。目前,國外僅德國Bayer、瑞士Ciba和日本三井東壓化學(xué)等幾家大公司擁有TPTA的生產(chǎn)技術(shù)。Bayer公司采用的是高壓催化加氫還原法’mJ,Ciba公司采用的是以氫化鈉為催化劑的酯基轉(zhuǎn)移法,三井東壓化學(xué)公司采用酰胺水解法及直接催化法。前兩種合成方法工藝條件復(fù)雜,成本較高;直接催化法和酰胺水解法工藝較簡單,關(guān)于其具體工藝路線的報道較少,已有的報道中TPTA的最高產(chǎn)率為64%~65%。國內(nèi)對TPTA的需求基本依靠進口,售價約2萬美元/t。
為了提高TPTA的產(chǎn)率,本文嘗試采用三乙胺/吡啶復(fù)合縛酸劑作催化劑,探討對氨基酚和三氯硫磷的物質(zhì)的量的配比、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)時間等因素對TPTA產(chǎn)率的影響,有效地提高了反應(yīng)的產(chǎn)率;同時用類似的方法合成了硫代磷酸三(4一硝基苯)酯,硫代磷酸三(4一甲基苯)酯,并對產(chǎn)物進行了表征。
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