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測定工業(yè)廢水中三乙胺
測定工業(yè)廢水中三乙胺
儀器和試劑福立FUU979O氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，N2000工作站，CP7597彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30mx0.53mmxlm)；三乙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.8％的三乙胺2.5g于300mL水中，慢慢加入鹽酸(I+1)至pH=7再過量10mL，定容至500mL，搖勻，三乙胺的質(zhì)量濃度為5mg/mL；氫氧化鈉，質(zhì)量濃度200g/L；萃取劑：每1000mL三氯甲烷加入甲苯6mL。混勻。
色譜條件程序升溫：柱溫5O℃保留3min，以10℃/min的速率升到150℃，保持20min；進(jìn)樣器溫度180℃；檢測器溫度200℃；載氣為高純氮氣，體積流量為4mL/min，不分流；進(jìn)樣量O.4L。
樣品測定用移液管吸取適量的試液于125mL梨型分液漏斗中，加入水使溶液總體積為50mL，滴加氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度200g/L)至試液中性或弱堿性(pH>7)，再加入氫氧化鈉溶液(質(zhì)量濃度100g/L)7mL，準(zhǔn)確加入萃取劑10mL，振蕩萃取3min，靜止分層，把下層有機(jī)溶液放入10mL試管中，取0.4L進(jìn)行色譜測定。
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