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氣相色譜法分析民用三乙胺

作者:瑞達(dá) 日期: 點(diǎn)擊:

 三乙胺在我國(guó)形成一定的生產(chǎn)規(guī)模,始于60年代初期。當(dāng)時(shí)主要用于制造液體推進(jìn)劑,是一種重要的國(guó)防化工材料,為此,化工部曾于1964年制訂了三乙胺暫行部頒標(biāo)準(zhǔn),國(guó)防科工委又于1992年制訂了三乙胺的國(guó)家軍用標(biāo)準(zhǔn)2。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)所用的分析方法是相同的,5個(gè)控制項(xiàng)目共用了4種分析方法:二乙胺與三乙胺含量總和用滴定法,二乙胺含量用光電比色法,三乙胺含量由計(jì)算求得,水份含量用氫化鈣法,一乙胺和氨的定性用目視比色法。整個(gè)分析過程復(fù)雜繁瑣。費(fèi)時(shí)費(fèi)力費(fèi)試劑。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,三乙胺應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬,如在有機(jī)合成中用作溶劑和催化劑,在多種精細(xì)化工產(chǎn)品中用作中間體等等。應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出了新的要求。市場(chǎng)的擴(kuò)大,生產(chǎn)廠家的眾多,迫切要求制訂統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前民用三乙胺尚無(wú)正式的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)三乙胺生產(chǎn)一般采用乙醇?xì)浠ā_@種方法生產(chǎn)的三乙胺,經(jīng)精制后其雜質(zhì)成分主要有微量的副產(chǎn)物二乙胺、乙胺、乙腈、水,以及未轉(zhuǎn)化的乙醇等。除水之外均為易氣化的有機(jī)化臺(tái)物,可用氣相色譜法加以分離和分析。本文提出的氣相色譜法對(duì)三乙胺及其雜質(zhì)組分分離效果很好,靈敏度高,分析周期短,方法準(zhǔn)確度、精密度都令人滿意,而且柱配制簡(jiǎn)易,由熱導(dǎo)檢測(cè)器和填充柱構(gòu)成的氣相色譜系統(tǒng)是色譜法中使用最廣泛、最便于普及的類型,適臺(tái)在化工行業(yè)中推廣應(yīng)用,本方法也同樣適于二乙胺的分離分析。因此,本方法可推薦作為制修訂三乙胺,三乙胺行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)。

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(責(zé)任編輯:三乙胺http://aswalk.net)




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