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氣相色譜法分析民用三乙胺
三乙胺在我國(guó)形成一定的生產(chǎn)規(guī)模，始于60年代初期。當(dāng)時(shí)主要用于制造液體推進(jìn)劑，是一種重要的國(guó)防化工材料，為此，化工部曾于1964年制訂了三乙胺暫行部頒標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)防科工委又于1992年制訂了三乙胺的國(guó)家軍用標(biāo)準(zhǔn)2。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)所用的分析方法是相同的，5個(gè)控制項(xiàng)目共用了4種分析方法：二乙胺與三乙胺含量總和用滴定法，二乙胺含量用光電比色法，三乙胺含量由計(jì)算求得，水份含量用氫化鈣法，一乙胺和氨的定性用目視比色法。整個(gè)分析過程復(fù)雜繁瑣。費(fèi)時(shí)費(fèi)力費(fèi)試劑。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，三乙胺應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬，如在有機(jī)合成中用作溶劑和催化劑，在多種精細(xì)化工產(chǎn)品中用作中間體等等。應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出了新的要求。市場(chǎng)的擴(kuò)大，生產(chǎn)廠家的眾多，迫切要求制訂統(tǒng)一的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前民用三乙胺尚無(wú)正式的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)三乙胺生產(chǎn)一般采用乙醇?xì)浠ā＿@種方法生產(chǎn)的三乙胺，經(jīng)精制后其雜質(zhì)成分主要有微量的副產(chǎn)物二乙胺、乙胺、乙腈、水，以及未轉(zhuǎn)化的乙醇等。除水之外均為易氣化的有機(jī)化臺(tái)物，可用氣相色譜法加以分離和分析。本文提出的氣相色譜法對(duì)三乙胺及其雜質(zhì)組分分離效果很好，靈敏度高，分析周期短，方法準(zhǔn)確度、精密度都令人滿意，而且柱配制簡(jiǎn)易，由熱導(dǎo)檢測(cè)器和填充柱構(gòu)成的氣相色譜系統(tǒng)是色譜法中使用最廣泛、最便于普及的類型，適臺(tái)在化工行業(yè)中推廣應(yīng)用，本方法也同樣適于二乙胺的分離分析。因此，本方法可推薦作為制修訂三乙胺，三乙胺行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)。
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