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三乙胺分析實(shí)驗(yàn)檢測
1．1儀器VafianCP3800氣相色譜儀，氮磷檢測器；VarianVF一624MS色譜柱，(30ITI×0．53illm×3．0I,zm)。DANIHS8650全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，1mL定量管，20mL頂空瓶及帶聚四氟乙烯襯底的瓶蓋。1．2試劑三乙胺，(>99．O％AR)；氫氧化鈉(AR)，鹽酸(AR)，純水。1．3儀器條件1．3．1色譜條件初始柱溫50℃以lOoC／min的升溫速率到150oC，總運(yùn)行時(shí)間為10rain。氣化室溫度200℃，分流比為5：1，高純氮?dú)庾鬏d氣，柱流量為10mL／min；檢測器：氮磷檢測器，溫度3o0℃，氫氣流速4．5mL／min；空氣流速175mL／min；檢i貝4器尾吹流量20mL／mino1．3．2頂空條件爐溫70cI=，平衡時(shí)間30min；六通閥和傳輸線溫度均為120cI=，定量管體積1．0mL。1．4標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制1．4．1樣品儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制用1mL移液管移取1．0mL三乙胺到100mL容量瓶中，水為溶劑，定容，得濃度為7．20g／L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再移取1．0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋到100mL得濃度為72．0m#L的標(biāo)準(zhǔn)中間液。1．4．2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用10．0IxL微量進(jìn)樣器分別吸取2．0、4．0、6．08．0、10．0IxL的標(biāo)準(zhǔn)中間液快速注入到已裝有5．mL純水的頂空瓶中，并加入10％的NaOH溶液5．mL，快速壓蓋密封，配制成三乙胺濃度為l4．4、28．843．2、57．6、72．0I．zg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
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